实验二玻管和滴管的制作、洗瓶的安装

一、实验目的

1、弄清酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。

2、了解正常火焰部分的温度。

3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管（棒）的基本操作。

4、练习塞子钻孔

二、实验内容与步骤

1、实验前的准备

1、穿好实验服，准备做实验。

2、保持台面整洁，实验前先擦净台面。

3、检查工具，仪器：酒精喷灯，石棉网，锉刀，玻璃管，玻璃棒、烧杯，胶塞，塑料瓶漏斗,钻孔器，工业酒精。

2、酒精喷灯的使用

1）、类型和构造

分为座式和挂式酒精喷灯（示意图见书）。座式酒精喷灯的构造：a灯管、b空气调节器、c预热盘、d铜帽、e酒精壶

2）、使用

①添加酒精；烧杯取适量酒精，拧下铜帽，用漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精量不超过其体积的2/3。

②预热盘中加适量酒精（盛酒精的烧杯须远离火源）并点燃，充分预热，保证酒精全部气化，并适时调节空气调节器。

③当灯管中冒出的火焰呈浅蓝色，并发出“哧哧”的响声时，拧紧空气调节器，此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层：a氧化焰（温度约800~900℃）；b还原焰；c焰心；d最高温度点。

④若一次预热后不能点燃喷灯时，可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精（用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯），重复上述操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时，则需用捅针疏通酒精蒸气出口后，方可再预热。

⑤座式喷灯连续使用不应过长，如果超过半个小时，应先暂时熄灭喷灯。冷却，添加酒精后继续使用，在使用过程中,要特别注意安全，手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。

3、玻璃管(棒)的烧制加工

1）、截断玻璃管和玻璃棒

(1)先用一些玻璃管(棒)反复练习截断玻璃管(棒)的基本操作。

(2)制作长14cm，16cm，18cm玻璃棒各一根，断口熔烧至圆滑(不要烧过头)。

2）、拉细玻璃管和玻璃棒

(1)练习拉细玻璃管和玻璃棒的基本操作。

(2)制作小搅棒和滴管各二支，规格如图所示。

3）、弯曲玻璃管

(1)练习玻璃管的弯曲：弯成120°、90°、60°等角度。

(2)制作规格如图的玻璃管一支，以作装配洗瓶用。

4、塞子钻孔

1）、按塑料瓶口直径的大小选取一合适的橡胶塞，塞于应能塞入瓶口l／2—2／3为宜．

2）、按玻璃管直径选用一个钻孔管，在所选胶塞中间钻出一孔。钻孔时，切记左手按紧胶塞，以防旋压打孔器时，塞子移动打滑、损伤手指。

5、装配洗瓶

1）、把制作好的弯管按上图所示的方法，边转边插入胶塞中去。操作时玻璃管可先蘸些水或甘油等润滑剂以保持润滑，不能硬塞。孔径过小时可用圆锉把孔锉大些，以防玻璃管折断而伤手。

2）、把已插入橡胶塞中的玻璃弯管的下端按右图所示的要求，在离下口3cm处(管若已沾水则需小心烘干)弯一150°角，此弯管方向与上部弯管一致并处于同一水平面上。

三、实验注意事项

烧熔滴管小口一端要特别小心，不能久置于火焰中，以免管口收缩，甚至封死。粗口一端则应烧软，然后在石棉网上垂直如压(不能用力过大)，使管口变厚略向外翻，便于套上橡皮吸头。制作的滴管规格要求是从滴管滴出20一25滴水体积约等于1cm³。

四、思考题

1、在切割烧制玻璃管(棒)以及往塞孔内穿进玻璃管等操作中，应注意哪些安全问题?刚灼烧过的灼热玻璃和冷的玻璃往往外表难以分辨，如何防止烫伤？

2、煤气灯正常火焰由哪三部分组成？应用哪一部分火焰加热？如何增大玻璃管受热面积?

实验三 天平的使用和称量

一、实验目的

1、了解托盘天平和电光分析天平的构造

2、学习天平的正确使用方法

3、初步掌握用差减称量法，直接称量法称取一定质量范围的样品。

4、了解在称量中如何运用有效数字。

5、学会正确使用称量瓶

二、仪器和药品

分析天平，干燥的称量纸，金属镍片，干燥的碳酸钠

三、实验原理

分析天平是根据杠杆原理设计而成的。

设杠杆ABC（见图1），B为支点，A为重点，C为力点。在A及C上分别载重Q及P，Q为被称物的重量，P为砝码的重量，P为砝码的总重量。当达到平衡时，既ABC杠杆呈水平根据杠杆态，则根据杠杆原理Q×AB=P×BC，若B为ABC的中点，则AB=BC，所以Q=P，这就是等臂天平的原理，像国产TG528B型、TG629型阻尼天平、TB型半自动电光天平、TG328A型全自动天平均属此等臂天平。

若B点不是中点，Q为固定的重量锤，P为总法码重量，但Q×AB=P×BC，当称物体重量时，减去P的砝码，仍使Q×AB=（物重+P-砝码）×BC，这就是不等臂天平的原理，如国产TG729B型单盘减码式全自动电光天平。

C

B

A

P

Q

图1 天平原理图

TG328型半自动电光天平的结构图见图2，它比阻尼天平增加了两个装置，一个是光学读数装置，另一个是机械加码装置。光电装置中的投影屏中可直接读出10mg以下的重量；机械加码装置中，砝码由指数盘操纵，自动加取；大小砝码全部由指数盘操纵称为全自动电光天平（如TG328A），1 g以下的砝码由指数盘操纵称为半自动电光天平（TG328B）。

电光天平的最大称量为20-200g，称至0.1mg 的称为万分之一天平，称至0.01mg的为十万分之一天平，称0.001mg的为百万分之一天平。

天平的灵敏度是指在天平的一个托盘上增加1.0mg时，所引起的指针偏斜的程度。指针偏斜程度愈大，则该天平的灵敏度愈高。

设等臂天平（如图3）的臂长为l，d为重心G或G到支点O的距离，W为梁重，p为称盘重，m为增加的小重量。当天平两边都是空盘时，指针位于OD处，而当右边称盘增加重量m时，指针偏斜至OD处，横梁由OA偏斜至OA，

半自动电光天平

其偏斜角为α，则根据原理，支点右边的力矩等于支点左边的力矩之和，即：

1—阻尼盒 2—吊耳 3—支点刀 4—平衡螺丝 5—横梁 6—支点刀口 7—环码钩

8—支柱 9—机械加码器 10—指针 11—投影屏 12—天平盘 13—盘托 14—光源

15—旋钮（升降枢）16—垫脚 17—变压器 18—螺旋脚 19—微动调节杆

图2半自动电光天平

图3 天平灵敏度原理图

(p + m) × OA = p × OB + W × CG′ m × OB = W × CG′

OB = A'O × cosα=l× cosα

CG' = ogsinα= d × sinα

m ×l× cosα= W × d × sinα

，

由于α一般很小，所以可认为：

tanα = α，因α =

当m = 1mg α =

此式即是灵敏度的简易公式。由公式可知，天平的灵敏度与以下因素有关：

天平的臂长愈长，灵敏度愈高；天平的梁重愈重，灵敏度愈低；支点与重心间的距离愈短，灵敏度愈高。

但是天平的灵敏度并非仅与这三个因素有关，还与天平梁载重时的变形，支点和载重点的玛瑙刀的接触点（即玛瑙刀的刀口尖锐性及平整性）有关。所以，天平梁制成三角状，中间挖空，三角状顶上设一垂直的灵敏度调节螺丝，水平方向设置两个零点调节螺丝，支点玛瑙刀口略低于载重玛瑙刀口的翘梁式，且天平梁的材质采用铝合金或钛合金等轻金属制成。

三角状翘梁是为了减少变形影响，挖空及轻金属材质是为了减轻梁重的措施，灵敏度调节螺丝是为了利用螺母本身质量的高低位置来调节d的长度，水平零点调节螺丝是利用螺母质量调节螺母离支点的距离来调整力矩的大小改变零点位置。

天平的灵敏度一般以标牌的格数来衡量，即灵敏度=格/ mg，但实际上经常用“感量”来表示：感量=1/灵敏度= mg/格。

电光天平的感量一般调成1mg/格、0.1 mg/格、0.01 mg/格，将标牌制成透明膜，装在指针上，然后，通过光学放大10倍使天平的表观“感量”成1mg/格、0.1 mg/格、0.01 mg/格、0.001 mg/格。因此，又称万分之一天平，十万分之一天平、百万分之一天平。由于实际感量较低，所以它能很快达到平蘅，既达到快速称重，又能提高读数的精密度，且在10mg（对十万分之一天平是1mg，对百万分之一天平是0.1mg）以内的称重无须加砝码直接由屏幕上读数。

图4 天平读数

天平的读数：克以上的读取可由砝码而得，克以下的由加码器上的数加上投影屏上的数字，而投影屏上的最后位数采取“四舍六入五入双”的办法。例如现在天平右盘放有20克砝码，而旋转圈砝码指示盘旋钮停止后，投影屏上的零点指示线在如图d所指的位置，这时物质的质量为20 + 0.230 + 0.0016 = 20.2316（克）

电光天平的称量方法有三种：

直接称量法：

将所称的物质如坩锅、小烧杯、小表皿……等直接置于电关天平的左边或（右边）称量盘上，加法码或转动指数盘到投影屏平衡，则所加砝码既是所称物质的质量。

指定重量称量法：

当称取不吸水、在空气中性质稳定的试样，如金属试样、矿石试样等，可采用此法。即先称容器重量（如烧杯表面皿、铝铲、硫酸纸等），然后将砝码或指数盘加到指定重量，用牛角匙轻轻震动使试样慢慢到入容器，使平衡点与称容器时一致。

减量法：

当样品易吸水、易氧化或易与二氧化碳反应时，则采用此法。先将样品置于称量瓶中，称出试样加称量瓶的总质量W，然后将样品倾倒一部分，再称剩余式样加称量瓶的质量为W，则第一份式样质量为（W1-W2）克，依次类推，称出第二份，第三份式样……。

若是易吸水、易氧化或易与二氧化碳反映的液体样品，如浓硫酸，氢氧化钠……等，可将式样装入小滴瓶中代替称量瓶并象上述一样步骤进行。称量取药品时按图所示步骤进行：从干燥器中取出转有药品的称量瓶，用小纸片夹住称量瓶，在接受器的上方，打开瓶盖，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中见图5。当倾出的样品接近所需量时，一边继续轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使沾在瓶口的式样进入接受器，然后盖上瓶盖，放回托盘上，准确称取其质量，两次质量之差即为所称样品的质量

图5 称量

光天平是一种精密而贵重的仪器，为了保持仪器的精密度使称量能获得准确的结果，使用时应遵守下列规则：

1、光天平应放在室温均匀的牢固台面上，避免震动、潮湿、阳光照射及腐蚀性气体。

2、前必须检查天平是否处于水平状态，然后再称。

3、在天平称量盘上放置或取下被称物，加减砝码及轻轻装动指数盘时，必须下把天平梁托住，轻放轻取缓慢转动。下降或升起天平梁时，应小心缓慢，否则均容易使玛瑙刀口损坏。

4、未知样品质量时，加减砝码或转动指数盘后，用半开状态观察是否接近平衡点，可以从投影屏上移动方向和速度衡量；若向-1方向移动，表示砝码重了，需砝码，若向+1方向移动，表示砝码轻了，需加砝码；若移动速度愈快，表示离平衡愈远，加减砝码量要大，若移动速度愈慢，加减砝码愈小。切勿在全开状态观察，易使刀口损坏，且容易发生吊耳脱落。

5、物体的温度应与室温一致，否则会使称量结果不准确。这是因为称量盘附近空气受热膨胀而发生对流及天平臂长的热膨胀引起误差而造成的。

6、腐蚀服物质、易挥发、易吸水、易与二氧化碳作用或易氧化的物质称重时，必须放在密闭容器内进行称重。

7、同一分析工作中称量应使用同一台天平与砝码，可减少称量误差。

8、称量时，要关紧天平门，防止空气流动所造成的误差。

9、天平箱要保持干燥，并放有变色硅胶，若变成粉红色应干燥处理后再放入。

10、称量完毕，应关上升降架，取出被称量物体和砝码，指数盘复零，并用毛刷打扫干净，关上天平门，罩上布罩，关上电源后，再离开天平室。

四、实验内容与步骤（练习称量镍片，碳酸钠，一张纸）

1、零点的调节

零点：天平的零点，指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。测定时接通电源，轻轻开启升降枢，应全部启开旋钮，此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺0.00重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺0.00重合，零点即调好。若光屏移到尽头刻线还不能与标尺0.00重合，则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。

2、称量物体

（1）在使用分析天平称量物体之前应将物体先在台称上粗称，然后把要称量物体放入天平左盘中央，把比粗称数略重的砝码放在右盘中央，慢慢打开升降枢，根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。如果标尺向反方向移动，即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方，则表示砝码重，应立即关好升降枢，减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过1g时，再转动指数盘加减圈码，直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止。

（2）称量方法包括直接法和减量法两种。

（3）读数：当光屏上的标尺投影稳定后，即可从标尺上读出10mg以下的质量。标尺上读数一大格为0.1mg，称量物体质量（g）=砝码质量+圈码质量+光标尺读数。

3、数据记录与处理

4、称后检查

称量完毕，记下物体质量，将物体取出，砝码依次放回盒内原来位置。关好边门。圈码指数盘恢复到0.00位置，拔下电插销，罩好天平罩。

五、实验注意事项

（1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，天平应放在稳固的台上，避免震动。

（2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂，以保持干燥。

（3）称量物体不得超过天平的最大载重量（一般为200g）.

（4）不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质。

（5）开关天平要轻缓。加取物体和砝码时，应先关天平的升降枢。

（6）加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能到处乱放，更不能用其他天平的砝码。

（7）称量的物品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上。

（8）称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。

（9）禁止在天平开启状态开侧门、添加（或减小）砝码或物品。

（10）不要长让天平处于工作状态

六、思考题

1、分析天平的灵敏度主要取决于天平的什么零件？称量时应如何维护天平的灵敏性？

2、称量的样品不能只放在托盘或称盘时，应如何选择盛接物？

3、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？

4、用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量结果是否有影响？

5、分析天平称量时，被称物品的温度高于室稳，对称量将有什么影响？

实验四 溶液的配制

一、实验目的

1、了解和学习实验室常用溶液的配制方法。

2、学习容量瓶和移液管的使用方法。

二、仪器和药品

托盘天平，电子分析天平，容量瓶（200 cm³、100 cm³），滴瓶，吸量管（10cm³），洗瓶，烧杯（100 cm³），称量瓶，玻棒。

托盘天平的使用

托盘天平（如图1）又称台天平、台秤，用于粗略的称量．能称准至0.1g。台天平的横梁架在台天平座上。横梁左右有两个盘子。横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况．可以看出台天平的平衡状态。使用台天平称量时，可按下列步骤进行：

1．零点调整：使用台天平前常把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指

针不在刻度零点附近，可用零点调节螺丝C调节。

2．称量：称量物不能直接放在天平盘上称量(避免天平盘受腐蚀)，应放在称量纸或表面皿上，潮湿或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热的物质。

称量时，称量物放在左盘，法码放在右盘。添加法码时应从大到小，在添加刻度标尺E以内质量时(例如10 g或5g)，可移动标尺上的游码。直至指针指示的位置与零点相符(偏差不超过1格)。记下法码质量，此质量即称量物的质量。

3．称量完毕，应把法码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将台天平打扫干净。

电子天平的使用

应用现代电子控制技术进行称量的天平称为电子分析天平。它是一种十分精确的称量仪器，可精确称量至0.0001g，它是利用电磁力平衡原理对物体进行称量的，是一可靠性强，操作简便的称量仪器。BS系列电子天平的称量范围为0~210g，其外观结构如图2所示。电子分析天平的操作方法如下：

（1）调水平。调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。

（2）开机。接通电源，按开关键直至全屏自检。

（3）预热。天平在初次接通电源或长时间断电后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持待机状态。

（4）校正。首次使用天平必须校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码重量，放上砝码直至出现“g”，校正结束，可进行正常称量。

（5）称量。如需去除器皿皮重，则先将器皿放在称盘上，待示值稳定后，按除皮键，除皮清零。然后将需称样品放于器皿上，此时显示的数值为样品净重。

（6）关机。

为使天平保持保温状态，延长天平使用寿命。应使天平保持通电状态，不使用时，将开关键关至待机状态。

图2电子分析天平外形图

1—称盘；2—屏蔽环；3—地脚螺栓；4—水平仪；5—功能键；6—清除键；7—除皮；8—打印键；9—调校键；10—开关键；11—显示器；12—称盘支架

三、实验原理

无机化学实验通常配制的溶液有一般溶液和标准溶液

一）、一般溶液的配制

配制一般溶液常用以下三种方法：

（1）直接水溶法：

对易溶于水而不发生水解的固体试剂，例如NaOH、H₂C₂O₄、KNO₃、NaCl等，配制其溶液时，可用托盘天平称取一定量的固体于烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌溶解后稀释至所需体积，再转移入试剂瓶中。

（2）介质水溶法

对易水解的固体试剂，如FeCl₃、SbCl₃、BiCl₃等。配制其溶液时，称取一定量的固体，加入适量一定浓度的酸（或碱）使之溶解，再以蒸馏水稀释，摇匀转入试剂瓶。

（3）稀释法

对于液态试剂，如HCl、H₂SO₄、HNO₃、HAC等。配制其稀溶液时，先用量筒量取所需量的浓溶液，然后用适量的蒸馏水稀释。

二）、标准溶液的配制

已知准确浓度的溶液称为标准溶液。配制标准溶液的方法有两种：

（1）直接法

用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中，加入适量的离子交换水溶解后，转入容量瓶中，再用离子交换水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度可由称量数据及稀释体积求得。

（2）标定法

不符合基准试剂条件的物质，不能用直接法配制标准溶液，但可先配成近似于所需浓度的溶液，然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液标定它的浓度。

当需要通过稀释法配制标准溶液的稀溶液时，可用移液管准确吸取其浓溶液至适当的容量瓶中配制。

四、实验内容与步骤

一）、酸、碱溶液的配制

1．配制100ml 6 mol·dm^-3NaOH溶液，储于滴瓶中。

2．用浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸分别配制3 mol·dm^-3硫酸、6 mol·dm^-3盐酸、6 mol·dm^-3硝酸溶液各100 cm³、分别储于滴瓶中。

二）、盐溶液的配制

配制0.1 mol·dm^-3的NaCl、FeSO₄溶液各100cm³，并储于滴瓶中。

三）、标准溶液的配制

1．KHC₈H₄O₄溶液的配制

准确称取4.0840～4.0850g KHC₈H₄O₄晶体于烧杯中，加入少量水使其完全溶解后，转移至200cm³容量瓶中，再用少量水淋洗烧杯及玻棒数次，并将每次淋洗的水全部转入容量瓶中，最后以水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

2．Na₂B₄O₇溶液的配制

准确称取3.8120～3.8130g Na₂B₄O₇·10H₂O晶体，按上述方法配成200cm³溶液，计算其准确浓度。

3．NaCl标准溶液的稀释

用已知浓度为1.000 mol·dm^-3的NaCl溶液配制0.1000mol·dm^-3的NaCl溶液100cm³。

五、实验注意事项

1．配制H₂SO₄溶液时需特别注意，应在不断搅拌下将浓H2SO4缓慢地倒入盛水的容器中，而不能将操作顺序倒过来。

2．一些容易见光分解或容易发生氧化还原反应的溶液，要防止在保存期间失效。如Sn^2＋及Fe^3＋溶液应分别放入一些Sn粒和Fe屑。AgNO₃、KMnO₄、KI等溶液应贮于干净的棕色瓶中。容易发生化学腐蚀的溶液应贮于合适的容器中。

3．分析天平不能称量热的物体，有腐蚀性蒸气或吸湿性物体必须放在密封容器内称量。

4.分析天平属精密仪器，周围必须保持清洁、干燥。要经常更换里面的干燥剂。

六、思考题

1、配制有明显热效应的溶液时，应注意哪些问题？

2、用容量瓶配制标准溶液时，是否可用托盘天平称取基准试剂？

实验五 酸碱滴定

一、实验目的

1、掌握酸碱滴定分析方法的原理和滴定操作的基本方法。

2、掌握移液管、滴定管等有关仪器的使用方法，正确判断滴定终点。

二、仪器和药品

仪器：酸式滴定管（05mL），碱式滴定管（50mL），移液管（10mL），锥形瓶（250mL），滴定管夹（蝴蝶夹），滴定台，洗耳球。

药品：HCl（未知浓度），NaOH（未知浓度），酚酞指示剂，甲基橙指示剂。KHC₈H₄O₄溶液，Na₂B₄O₇溶液，KHC₈H₄O₄（A.R），Na₂B₄O₇·10H₂O A.R）

三、实验原理

根据当量定律，酸碱刚好完全中和（滴定达到终点）时，酸得当量数等于碱的当数

H₂C₂O₄+2NaOH=Na₂C₂O₄+2H₂O

NaOH+HCl=NacL+H2O

即 N_酸V_酸= N_碱V_碱

N_酸、N_碱分别为当量浓度，V_酸、V_碱分别为消耗的酸碱得体积。因此，如果取一定体积某浓度待测的酸（或碱）溶液，用标准碱（或酸）溶液滴定，达到终点后就可以以所用的酸溶液和碱得体积（V酸和V碱）以及标准碱（或酸）溶液的浓度。

中和滴定的终点可借助于指示剂的颜色变化来确定，指示剂本身是一种弱酸或弱碱，它们在不同的PH范围显示出不同的颜色。例如酚酞的变色范围为PH=8.0～10.0，在8.0以下为无色，10.0以下为红色，8.0～10.0之间显浅红色。又如甲基橙，变色范围为PH=4.4～6.2，PH=4.4以下显红色，6.2以上显黄色，4.4～6.2之间显橙色或橙红色。强碱滴定强酸时，常用酚酞溶液作指示剂。显然，利用指示剂的变色来确定的终点与酸碱中和时的等当点（当碱溶液与酸溶液中和达到二者的当量数相同时称等当点）可能不一致。如以强碱滴定强酸，在等当点时PH应等于7，而用酚酞作指示剂，它的变色范围是8.0～10.0。这样滴定到终点（溶液又无色变为红色）时就需要消耗一些碱。因而，就可能带来滴定误差。但是，根据计算，这些滴定终点与等当点不相一致所引起误差是很小的，对酸碱的浓度影响很小。

四、实验内容与步骤

一）、用NaOH溶液浓度的标定

1.将洗净的碱式滴定管用NaOH标准溶液润洗2～3次后，装入NaOH标准溶液，赶走滴定管下端的气泡，记下液面读数（或调整液面至“0”处）。

2.取已洗净的10ml移液管一支，用已知准确浓度的KHC8H4O4溶液润洗2～3次，然后吸取10.00mL已知浓度的KHC8H4O4溶液于锥形瓶中。加入1～2滴酚酞指示剂，此时溶液呈无色。

3.用NaOH溶液滴定KHC8H4O4溶液至微红色，并且红色在半分钟内不消失，即可认为已达滴定终点，记下液面读数。滴定前后管内液面读数之差即为滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积。

按照上述操作再滴定一次，直到两次滴定所用NaOH溶液的体积相差不超过0.02mL为止，取两次结果的平均值，求出NaOH溶液的准确浓度。

二）、再用上述浓度已标定出的NaOH溶液滴定未知浓度的HCl溶液

1.取已洗净的25mL移液管一支，用未知浓度的HCl溶液润洗2～3次，然后吸取25.00mL未知浓度的HCl溶液于锥形瓶中。加入2滴酚酞指示剂，此时溶液呈无色。

2.将洗净的酸式滴定管，用浓度已标定的NaOH标准溶液润洗2～3次后，装入NaOH标准溶液，赶走滴定管下端的气泡，记下液面读数（或调整液面至“0”处）。

3.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的HCl溶液至黄色变为红色，并在15秒钟内不再变为无，即为滴定终点，记下液面读数。滴定前后管内液面读数之差即为滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积。

按照上述操作再滴定一次，直到两次滴定所用NaOH标准溶液的体积相差不超过0.02mL为止，取两次结果的平均值，求出HCl溶液的准确浓度。

五、思考题

一、下列情况对实验结果有何影响？

1.滴定管读数时，视线在液面弯月面的上方。

2.滴定完后，下端尖嘴外留有液滴。

3.滴定过程中，锥形瓶摇动太剧烈，以至有些液体飞溅出去。

4.滴定过程中，向锥形瓶中加入少量蒸馏水。

二、滴定前为什么要将滴定管内的气泡排出？它对滴定结果有何影响？

实验六氯化钠的提纯

一、实验目的

1、学习减压抽滤、蒸发浓缩等基本操作。

2、了解沉淀平衡原理的应用。

3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。

二、仪器和药品

托盘天平，温度计，蒸发皿，酒精灯，玻棒，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯。

三、实验原理

氯化钠试剂或氯碱工业用的食盐水，都是以粗盐为原料进行提纯的。粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质外，还含有K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺和SO₄^2-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中的Ca²⁺、Mg²⁺和SO₄^2-可通过加入BaCl₂、、NaOH和Na₂CO₃溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀除去；也可加入BaCO₃固体和NaOH溶液进行如下反应除去：

BaCO₃＝Ba²⁺＋CO₃^2-

Ba²⁺＋SO4^2-＝BaSO₄↓

Ca²⁺＋CO3^2-＝CaCO₃↓

Mg²⁺＋OH^-＝Mg(OH)₄↓

上述两种提纯方法可由两位同学合作进行实验，最后写出评述性报告。

四、实验内容与步骤

一）、称取20.0g粗盐于烧杯中，加入约70 cm³水，加热搅拌使之溶解。

二）、除Ca²⁺、Mg²⁺和SO₄^2-

1．BaCl^2-NaOH，Na₂CO₃法

（1）除去SO₄^2-

加热溶液至沸，边搅拌边滴加1mol·dm^－3BaCl₂尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。

（2）除Ca²⁺、Mg²⁺和过量的Ba²⁺

将滤液加热至沸，边搅拌边滴加NaOH－Na₂CO₃混合液至溶液pH值约等于11。取清夜检验Ba²⁺除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。

（3）除过量的CO₃^2-

加热搅拌溶液，滴加6 mol·dm^－3HCl至溶液的pH＝2～3。

2．BaCO₃—NaOH法

（1）除Ca²⁺和SO₄^2-

在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO₃（比SO₄^2-和Ca²⁺的含量约过量10%）。在363K左右搅拌溶液20～30min。取清夜，用饱和(NH4)2C₂O₄检验Ca²⁺，如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。

（2）除Mg²⁺

用6 mol·dm^－3NaOH调节上述溶液至pH为11左右。取其清夜，分别加入2～3滴6 mol·dm^－3NaOH和镁试剂，证实Mg²⁺除尽后，再加热数分钟，过滤。

（3）溶液的中和

用6 mol·dm^－3HCl调节溶液的pH＝5～6。

三）、蒸发、结晶

加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。冷至室温，称重，计算产率。

四）、产品质量的检验

取粗盐和产品各1g左右，分别溶于蒸馏水中。定性检验溶液中是否有SO₄^2-、Ca²⁺和Mg²⁺的存在，比较实验结果。

五、实验注意事项

1.检验SO₄^2-是否除尽时,可将烧杯从石棉网上取下,取少量上层溶液过滤于小试管中,加入几滴1mol·dm^－3BaCl₂溶液.如果有混浊,说明未除尽,需要再加入1mol·dm^－3BaCl₂溶液.反之表示已除尽。

2.海盐中一般含有的(0.1－0.25)%Ca²⁺,含有（1.0－1.3)%的SO₄^2-。

3.在实验中，以Mg(OH)₂沉淀形式除去粗盐中的Mg²⁺时，则应注意控制好溶液的pH值。

六、思考题

1．能否用重结晶的方法提纯氯化钠？

2．能否用氯化钙代替毒性大的氯化钡来除去食盐中的SO₄^2-？

3．试用沉淀溶解平衡原理，说明用碳酸钡除去食盐中SO₄^2-和Ca²⁺的根据和条件。

4．在提纯粗食盐溶液中，K⁺将在哪一步除去？

实验七置换法测定摩尔气体常数

一、实验目的

一、掌握理想气体状态方程和气体分压定律的应用。

二、练习测量气体体积的操作和气压计的使用。

基本原理

活泼金属镁与稀硫酸反应，置换出弃去

Mg+H₂SO₄=MgSO₄+H₂↑

准确称取一定质量（mMg）的金属镁，使其与过量的稀硫酸作用，在一定温度和压力下，测定被置换出来的氢气的体积（VH₂）,由理想气体状态方程式可计算出摩尔气体常数R：

其中：PH₂为氢气的分压，nH₂为一定质量的金属镁置换出的氢气的物质的量。

实验器材

分析天平，量气管（或50 cm³碱式滴定管），滴定管夹，滴定台，烧杯（100 cm³），橡皮管，试管（25 cm³）液面调节管，长颈漏斗。

实验内容与步骤

（1）准确称取两份已擦去表面氧化膜的镁条，每份质量为0.030～0.035g（准确到0.0001g）。

（2）按图所示装配好仪器，打开试管3的胶塞，由液面调节的往量气管1内装水至低于刻度“0”的位置。上下移动调节管的以赶尽胶管和量气管内的气泡，然后将试管3的塞子塞紧。

（3）检查装置的气密性，把调节管2下移一段距离，固定在烧瓶夹4上。如果量气管液面只在初始时稍有下降，以后维持不变（观察3～5分钟），即表明装置不漏气。如液面不断下降，应重复检查各接口处是否严密，直至确证不漏气为止。

（4）把液面调节管2上移回原来位置，取下试管3，用一长颈漏斗往试管3注入6～8cm³3mol·dm^-3硫酸，取出漏斗时注意切勿使硫酸沾污管壁。将试管3按一定倾斜度固定好，把镁条用水稍微湿润后贴于管壁内，确保镁条不与硫酸接触，检查量气管内液面是否处于“0”刻度以下，再次检查装置气密性。

（5）将调节管2靠近量气管右侧，使两管内液面保持同一水平，记下量气管液面位置。将试管3底部略为提高，让硫酸与镁条接触，这时，反应产生的氢气进入量气管中，管中的水被压入调节管内。为避免量气管内压力过大，可适当下移调节管2，使两管液面大体保持同一水平。

（6）反应完毕后，待试管3冷至室温，然后使调节管2与量气管1内液面处于同一水平，记录液面位置。1～2分钟后再记录液面位置，至两次读数一致，即表明管内气体温度已与室温相同。

（7）记录室温和大气压。

问题思考

1、如何检测本实验体系是否漏气？其根据是什么？

2、读取量气管内气体体积时，为什么要使量气管和液面调节管中的液面保持同一水平面？

实验注意事项

一、注意单位及各量之间的关系：

1．PH₂：(Pa )＝室温下的大气压－室温时水的饱和蒸气压

mmHg 20℃时＝23.378×102Pa

1mmHg＝133.322Pa

2．VH₂：(M₃)＝实测体积V（ml）－水蒸气体积（可忽略）

1ml＝10^-6M₃

3．nH₂：(mol)

4．T：绝对温度K＝t℃＋273.15

5．R：摩尔气体常数Pa·M₃·K^-1·mol^-1

二、误差：即准确度。指测定值与真实值相差的程度，误差越小，表示测量结果的准确度越高。

绝对误差＝测量值－真实值（理论值）

（百分误差）：＋值：测量值偏高

R的真实值=8.31Pa·M³·K^-1·mol^-1

－值：测量值偏低

实验八 二氧化碳分子量的测定

实验内容

1．充满空气的瓶和塞子的称量

2．充满CO₂的瓶和塞子的称量

3．充满水的瓶和塞子的称重

实验目的

了解气体密度法测定气体分子量的原理和方法。

基本原理

根据阿佛加德罗定律，同温度和同压力下同体积的各种气体都含有相同数目的分子，因此，在同温同压下两种同体积的不同气体的质量之比等于它们的分子质量之比。可分别用下面公式表示：

同温、同压、同体积下的两种不同气体：

(1)

这样，只要在同温同压下，测得一定体积的已知相对分子质量（Mr₁）的气体的质量(m₁),又测得同体积的待测气体的质量（m₂），便可求得待测气体的相对分子质量（Mr₂）。

本实验是在同温同压下，分别测定同体积的CO₂和空气（平均相对分子质量为29.0）的质量，由下列公式计算CO₂的相对分子量：

(2)

式中CO₂的质量m_CO2是由两次称重求得：

第一次称重充满空气的容器的质量为G₁=容器质量＋m_空气(3)

第二次称量充满空气的容器的质量为G₂=容器质量＋m_CO2 （4）

由（4）－(3)式得m_CO2＝（G₂-G₁）＝m_空气（5）

（5）式中的空气质量m空气可用理想状态方程求算：

m_空气=29.0pV/RT（6）

式中的p和T分别为实验时的大气压力（kPa）和绝对温度。R为气体常数。V为容器的体积，它由下面的称重求得：

假定在同温同压下称重充满水的容器的质量为

G₃=容器质量＋m_水(7)

由（7）－（3）式得：G₃－G₁=m_水－m_空气≈m_水（8）

（9）

因此（9）式中的d为水的密度（1.00g/cm³）。根据上述有关公式，可计算CO₂的相对分子量。

实验器材

装有CO₂的钢瓶，分析天平，托盘天平，锥形瓶（150 cm³），胶塞。

实验步骤

（1）充满空气的瓶和塞子的称量

取一个干燥的锥形瓶，用一个合适的胶塞塞住瓶口，在胶塞时做一记号，以固定胶塞塞入瓶口的位置。然后称得质量G₁（准确至0.001g）。

（2）充满CO₂的瓶和塞子的称量

从装有CO₂的钢瓶中，将CO₂导入锥形瓶底部。待CO₂充满瓶后，缓慢取出导气管，用胶塞塞入瓶口至记号位置，进行称量。再重复充CO₂的操作直到前后两次的称量相差1到2mg为止，记下G₂。

（3）充满水的瓶和塞子的称重

往锥形瓶内加满水，塞好塞子（注意位置！）称得质量G₃。记下实验时的温度T和大气压p（Kpa）。

问题思考

1．如何证实收集CO₂的容器已充满CO₂？

2．充满空气或CO₂的容器的质量，为什么要在分析天平上称量，而充满水的容器的质量却可在托盘天平称量？

实验注意事项

1．要求前后二次(CO₂+瓶+塞子)的质量相近，即不相差2mg，计算时用较重的那次质量。

2．为了有效排除锥形瓶中的空气，CO₂通入的气流要快一些为好。

3．的锥形瓶，里边不能有气泡。在台秤称上称量时，要擦干外面的水滴。

4．利用pV＝nRT，在室温下测定实际气体CO₂的分子量，产生1～2％的误差是合理的。

5．本实验所使用的公式和定律，弄清它们之间的关系以及它们各自的单位：

容器体积V的单位应换算成m₃；

大气压p的单位应换算成Pa；

水的密度d＝1.00g/cm³；

摩尔气体常数R＝8.31 Pa·m³·K^-1·mol^-1

实验九 弱电解质电离常数的测定

实验内容

一、HAC溶液浓度的标定

二、分别测定HAC在不同浓度下溶液的PH值

实验目的

一、测定醋酸的电离常数，加深对电离度和电离常数的理解。

二、学习正确使PH计。

基本原理

醋酸（CH3COOH）简写成HAC。在溶液中存在如下平衡：

HAC＝H＋＋AC－

式中的[H＋] [AC－]和[HAC]分别是H＋、AC－和HAC的平衡浓度，Ki为电离常数。HAC溶液的总浓度可用标准NaOH浓度滴定测得。其电离出来的[H＋]离子浓度，可以在一定的温度下，用PH计测定HAC溶液的PH值，再根据PH＝－lg[H＋]关系式计算出来。另外，根据各物质之间的浓度关系，求出[Ac－]，[HAC]后代入上式便可计算出该温度下的Ki值，并可计算出电离度α。

实验器材

雷磁25型酸度计，碱式滴定管（50 cm3）移液管（25 m3，10 cm3），滴定管夹，锥形瓶（250 cm3），洗耳球，滴定台，烧杯（50 m3，100 cm3），容量瓶（50 m3），洗瓶，玻棒。

图是上海雷磁仪器厂生产的pHs—25型酸度计外形图。

PHS—25型酸度计测定溶液pH值的步骤

1．接通电源将电源插头插于插座中，拨电源开关至指示灯亮(上图中的电源开关在仪器背后)。仪器预热15—20min。

2．定位将擦干的电极插入装有已知PH值的缓冲溶液的小烧杯中，轻轻摇动小烧杯。拨“测量选择”旋钮调至所测PH缓冲溶液的范围这一档。调节“温度调节器”，使所指示温度与溶液温度相同。调节“定位”旋钮使电表指示该缓冲溶液准确的pH值。此时定位结束。

定位后，定位钮不应再有任何变动。将图中的测量选择开关拨至“0”档；功能选择器置于中间位置。

3．测量待测液的pH值将电极从缓冲溶液中取出，用去离子水冲洗后再用待测液淋洗。将电极插入待测液的小烧杯中，稍稍摇动小烧杯。拨“测量选择”旋钮至相应的pH档。观察电表表头，指针不再漂移时直接读数，此数即为待测液的pH值。

5．收尾将测量选择拨至“0”档；从待测液内取出电极，用去离子水冲洗电极并用滤纸吸干，套上所有的帽。用双电极的要将玻璃电极泡在盛有去离子水的小烧杯中(但不要将甘汞电极也泡在去离子水中)，关闭电源。

实验步骤

一、用标准NaOH溶液测定HAC溶液的浓度，用酚酞作指示剂（操作方法参照酸碱滴定实验，终点应出现什么颜色？）

二、分别吸取2.50 cm3，，5.00 cm3，和25.00 cm3上述的HAC溶液于三个50 cm3的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并分别计算出各溶液的准确浓度。

三、用四个干燥的50 cm3烧杯，分别取约30 cm3上述三种浓度的HAC溶液及未经稀释的HAC溶液，由稀到浓分别用PH计测定它们的PH值。

问题思考

1．在醋酸溶液的平衡体系中未电离的醋酸、醋酸根离子和氢离子的浓度是如何获得的？

2．在测定同一电解质溶液的不同PH值时，测定的顺序为什么要由稀到浓？

实验注意事项

1．若用复合电极则要取下电极下部的塑料保护帽和电极侧面的胶皮帽。

2．读数时要注意的是所测的pH值范围应从右向左还是从左向右读。

实验十 体系平衡常数的测定

实验目的

1.测定体系的平衡常数，加深对化学平衡和平衡常数的理解。

2.巩固滴定操作。

基本原理

碘溶解于碘化钾溶液，主要生成。在一定温度下，它们建立如下平衡：

其平衡常数是

（1）

式中，、[ ]、分别表示各物质的活度、物质的量浓度以及活度系数。越大，表示越不稳定，故又称为的不稳定常数。

在离子强度不大的溶液中，由于

故

(2)

为了测定上述平衡体系中各组分的浓度，可将已知浓度c的KI溶液与过量的固体碘一起摇荡，达到平衡后用标准Na₂S₂O₃溶液滴定，便可求得溶液中碘的总浓度c¹(即[I₃^-]_平+[I₂]_平)。其中的[I₂]_平可用I₂在纯水中的饱和浓度代替。因此，将过量的碘与蒸馏水一起振荡，平衡后用标准Na₂S₂O₃溶液滴定，就可以确定I₂的平衡浓度[I₂]_平，同时也确定了[I₃^-]_平：

(3)

由于形成一个离子要消耗一个I^-离子，所以平衡时I^-的浓度为：

(4)

将[I₂]_平、[I₃^-]_平、[I^-]_平代入式(2)，便可求出该温度下的平衡常数K_c。

器材和药品

1．器材

托盘天平，移液管(10mL),锥形瓶(250mL)，碘量瓶(100mL、500mL)，酸式滴定管(50mL)，吸耳球。

2． 药品

I₂(s), KI(0.10mol·L^-1,0.200mol·L^-1,0.300mol·L^-1),标准Na₂S₂O₃溶液(0.0500mol·L^-1)(KI和Na₂S₂O₃溶液必须预先标定),淀粉溶液0.5%(m).

实验步骤

一、取三个100mL干燥的碘量瓶和一个500mL碘量瓶，按表3-2所列的量配好溶液。

二、将上述配好的溶液在室温下强烈振荡25min，静置，待过量的固体I₂沉于瓶底后，取清液分析。

三、在1-3号瓶中分别吸取上层清液10.00mL于锥形瓶中，加入约30mL蒸馏水，用标准Na₂S₂O₃溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色刚好消失，记下Na₂S₂O₃消耗的体积。

于第四号瓶中，量取出100mL清液，以标准Na₂S₂O₃溶液滴定记录消耗的体积。

表3-2平衡常数测定的溶液配比

注：

(１)由于碘容易挥发，吸取清液后应尽快滴定，不要放置太久，在滴定时不宜过于剧烈地摇动溶液。

(２)本实验所有含碘废液都要回收。

记录和结果

1.列表记录有关数据，分别求出碘的总浓度c¹和[I₂]_平。

2.分别求出三种编号溶液中的［I₃^-］_平、［Ｉ^-］_平以及平衡常数Ｋ_c。

思考题

1．在固体碘和KI溶液反应时，如果碘的量不够，将有何影响？碘的用量是否一定要准确称量？

2．在实验过程中，如果：(1)吸取清液进行滴定时不小心吸进一些碘微粒；

(2)饱和的碘水放置很久才进行滴定；(3)振荡的时间不够，对实验结果将产生什么影响?

主要参考文献：

1、中山大学等编，无机化学实验，北京：高等教育出版社，2005

2、北京师范大学无机化学教研室等编，无机化学实验，北京：高等教育出版社，2001

3、武汉大学等编，无机化学，北京：高等教育出版社，1994